+ All documents
Home > Documents > Landep Ayuningtias-151810301065.pdf - Universitas Jember

Landep Ayuningtias-151810301065.pdf - Universitas Jember

Date post: 13-Jan-2023
Category:
Upload: khangminh22
View: 0 times
Download: 0 times
Share this document with a friend
70
SINTESIS DAN KARAKTERISASI KATALIS Mo/SiO2 MENGGUNAKAN XRD DAN FTIR SKRIPSI Oleh Landep Ayuningtias NIM 151810301065 JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS JEMBER JEMBER 2019 Digital Repository Universitas Jember Digital Repository Universitas Jember
Transcript

SINTESIS DAN KARAKTERISASI KATALIS Mo/SiO2

MENGGUNAKAN XRD DAN FTIR

SKRIPSI

Oleh

Landep Ayuningtias

NIM 151810301065

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS JEMBER

JEMBER

2019

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

i

SINTESIS DAN KARAKTERISASI KATALIS Mo/SiO2

MENGGUNAKAN XRD DAN FTIR

SKRIPSI

diajukan guna melengkapi tugas akhir dan memenuhi salah satu syarat

untuk menyelesaikan Program Studi Kimia (S1)

dan mencapai gelar Sarjana Sains

Oleh

Landep Ayuningtias

NIM 151810301065

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS JEMBER

JEMBER

2019

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

ii

PERSEMBAHAN

Skripsi ini saya persembahkan untuk:

1. Ayahanda Hafidz yang tiada lelah dan menyerah untuk selalu mendoakan

kebaikan anaknya ditengah perjuangan untuk kesembuhannya dan Ibunda

Warsiningsih yang senantiasa mencurahkan kekhawatiran, keselamatan,

nasihat dan doa yang tulus kepada anaknya;

2. Kakak Gembong Angger Waspodo yang kerap membantu support dalam

menyelesaikan segenap urusan perkuliahan beserta adik tersayang Najwa Nur

Hafidzoh yang senantiasa memberikan keceriaan dan hiburan pelepas rasa

lelah dan penat;

3. Almamater Jurusan Kimia FMIPA Universitas Jember.

4. Teman-teman Chryphton 2015; Grup rumpik dan Grup BiSur yang sering

menebar senyum dan keceriaan.

5. Adik-adik di Club ONMIPA terkhusus Rosa yang pernah menjadi benar-benar

teman berjuang untuk almamater.

6. Tim Anorganik, Tim riset Analitik, Organik, Fisik dan Bikomia yang juga

sering berbagi cerita dan canda pelepas rasa bosan dan letih.

7. Emil, sahabat dari SMA yang kerap menjadi motivasi penulis.

8. Guru-guru di TK Miftahul Ulum 02, Madrasah Ibtidaiyah Miftahul Ulum, MTs

N Jember 1 dan MAN 1 Jember.

9. Terimakasih banyak kepada beberapa pihak yang tidak bisa saya sebutkan satu

persatu.

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

iii

MOTTO

“Tiada balasan untuk kebaikan kecuali kebaikan (pula)”

(terjemahan Surat Ar-Rahman ayat 60)*)1

*) Departemen Agama Republik Indonesia. 2009. Al Quran dan Terjemahannya for Women

Aisyah. Bandung: PT Sygma Examedia Arkanleema. RI. 2009. Al-Quran dan Terjemah Special

for Woman. Bandung: PT Sygma Examedia Arkanleema.

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

iv

PERNYATAAN

Saya yang bertanda tangan di bawah ini:

nama : Landep Ayuningtias

NIM : 151810301065

Menyatakan dengan sesungguhnya bahwa karya ilmiah yang berjudul “Sintesis

dan Karakterisasi Katalis Mo/SiO2 Menggunakan XRD dan FTIR” adalah benar-

benar hasil karya sendiri, kecuali jika dalam pengutipan substansi disebutkan

sumbernya, dan belum pernah diajukan pada instansi manapun, serta bukan karya

jiplakan. Saya bertanggung jawab atas keabsahan dan kebenaran isinya sesuai

dengan sikap ilmiah yang harus dijunjung tinggi.

Demikian pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya, tanpa adanya

tekanan dan paksaan dari pihak manapun serta bersedia mendapat sanksi

akademik jika ternyata dikemudian hari pernyataan ini tidak benar.

Jember, 12 Juli 2019

Yang menyatakan,

Landep Ayuningtias

NIM 151810301065

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

v

SKRIPSI

SINTESIS DAN KARAKTERISASI KATALIS Mo/SiO2 MENGGUNAKAN

XRD DAN FTIR

Oleh

Landep Ayuningtias

NIM 151810301065

Pembimbing:

Dosen Pembimbing Utama : Tanti Haryati, S.Si, M.Si.

Dosen Pembimbing Anggota : Yudi Aris Sulistyo, S.Si, M.Si.

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

vi

PENGESAHAN

Skripsi yang berjudul “Sintesis dan Karakterisasi Katalis Mo/SiO2 Menggunakan

XRD dan FTIR” telah diuji dan disahkan oleh Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Jember pada:

hari, tanggal :

tempat : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas

Jember

Tim Penguji:

Ketua,

Tanti Haryati, S.Si, M.Si.

NIP. 198010292005012002

Anggota I,

Yudi Aris Sulistyo, S.Si., M.Si.

NIP. 198809242014041001

Anggota II,

Drs. Sudarko, Ph.D.

NIP. 196903121992031002

Anggota III,

Suwardiyanto, S.Si., M.Si., Ph.D.

NIP. 197501291998021001

Mengesahkan,

Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Jember

Drs. Sujito, Ph.D.

NIP. 196102041987111001

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

vii

RINGKASAN

Sintesis dan Karakterisasi Katalis Mo/SiO2 Menggunakan XRD dan FTIR:

Landep Ayuningtias; 151810301065; 2019: 63 halaman; Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.

Dispersi logam yang tinggi pada material pengemban akan memperbanyak

jumlah situs aktif katalis yang akan meningkatkan laju reaksi katalitik. Salah satu

upaya mengoptimalkan kinerja bahan katalis yakni dengan memaksimalkan

dispersi Mo pada permukaan silika melalui modifikasi konsentrasi pemuatan Mo

pada silika dan variasi suhu kalsinasi. Pada penelitian ini akan dilakukan sintesis

katalis dengan variasi konsentrasi 5, 10, 15% Mo/SiO2 melalui metode impregnasi

yang dikalsinasi pada variasi suhu kalsinasi 110°C, 300°C dan 500°C. Impregnasi

dilakukan dengan cara merendam silika ke dalam larutan garam heksaamonium

heptamolibdat tetrahidrat (NH4)6Mo7O24.4H2O (AHM). Katalis Mo/SiO2 hasil

sintesis dikarakterisasi menggunakan XRD (X-ray Difraction) untuk mengetahui

profil dispersi spesies Mo di atas permukaan silika dan analisis FTIR untuk

mengetahui perubahan gugus fungsi pada silika setelah diimpregnasi dengan

prekursor Mo, mengkonfirmasi keberhasilan impregnasi spesies Mo pada silika

dan mengetahui kapasitas dispersi spesies logam pada material pengemban.

Hasil katalis yang preparasi pada penelitian ini menunjukkan peningkatan

intensitas warna dengan meningkatnya konsentrasi Mo pada silika yang

mengindikasikan bahwa semakin banyaknya spesies Mo pada sampel.

Peningkatan suhu kalsinasi 110°C → 300°C → 500°C menghasilkan perubahan

warna pada serbuk Mo/SiO2 dari hijau-kekuningan → biru keabu-abuan → putih

yang dapat dihubungkan dengan terbentuknya spesies tertentu dari hasil

dekomposisi AHM sebagai prekursor Mo pada suhu kalsinasi yang berbeda.

Silika yang telah diimpregnasi dengan spesies Mo menghasilkan puncak pita baru

milik vibrasi Mo-O-Si, Mo=O terminal dan Mo-O-Mo yang mengkonfirmasi

keberhasilan penyatuan molibdenum pada silika. Penyatuan spesies Mo pada

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

viii

kerangka silika mempengaruhi vibrasi Si-O-Si (~1090 cm-1) ulur asimetris dengan

menghasilkan pita shoulder. Karakterisasi FTIR juga dapat digunakan untuk

mengetahui kapasitas dispersi spesies Mo pada silika berdasarkan penurunan

intensitas pita gugus –OH pada sampel. Penurunan intensitas –OH silanol

mengindikasikan semakin berkurangnya gugus –OH karena digunakan untuk

bereaksi dengan spesies Mo. Secara keseluruhan menunjukkan bahwa persentase

gugus –OH (silanol) dari silika merck mengalami penurunan dari 100% hingga

mencapai persentase terendah pada 31,6%. Persentase gugus –OH silanol pada

sampel Mo/SiO2 yang dikalsinasi pada 110°C dan 300°C mengalami peningkatan

seiring dengan meningkatnya konsentrasi karena adanya tambahan kontribusi

gugus –OH yang berasal dari spesies oksida molibdenum yang mengikat –OH.

Peningkatan suhu kalsinasi hingga 500°C menurunkan persentase –OH seiring

dengan meningkatnya konsentrasi sampel, yang disebabkan oleh dehidroksilasi

akibat peningkatan suhu kalsinasi dan dekomposisi AHM sebagai prekursor Mo

membentuk MoO3.

Peningkatan konsentrasi hingga 10%Mo/SiO2 dan 15%Mo/SiO2 pada suhu

kalsinasi 500°C telah menghasilkan puncak yang bersesuaian dengan kristal α-

MoO3 orthorombik, yang mengindikasikan molibdenum kurang terdispersi pada

silika. Kesesuaian struktur α-MoO3 orthorombik pada sampel 10%Mo/SiO2

(kalsinasi 500°C) ditunjukkan oleh bidang [021] yang sesuai dengan puncak

mayor difraksi 2θ = 12,8°. Kesesuaian struktur α-MoO3 orthorombik pada

sampel 15%Mo/SiO2 (kalsinasi 500°C) ditunjukkan oleh bidang-bidang kisi

[021], [110], [040], [021], [101], [111], [150] yang sesuai dengan puncak difraksi

2θ = 12,8°; 23,2°; 25,7°; 27,3°; 33,7°; 35,5°; 38,9°.

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

ix

PRAKATA

Alhamdulillah atas segala rahmat, inayah dan karunia dari Allah SWT

sehingga penulis diberi ridha untuk dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul

“Sintesis dan Karakterisasi Katalis Mo/SiO2 Menggunakan XRD dan FTIR”

dengan baik dan tepat waktu. Skripsi ini disusun untuk memenui salah satu syarat

menyelesaikan pendidikan strata satu (S1) pada Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Jember.

Penyusunan skripsi ini tidak lepas dari bantuan berbagai pihak. Oleh

karena itu, penulis menyampaikan terimakasih kepada:

1. Drs. Sujito, Ph.D. selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Jember;

2. Dr. Bambang Piluharto, S.Si., M.Si. selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Jember.

3. Tanty Haryati, S.Si., M.Si. selaku dosen pembimbing utama dan Yudi Aris

Sulistyo, S.Si, M.Si. selaku dosen pembimbing anggota yang dengan

dedikasinya telah meluangkan waktu, tenaga, pikiran dan perhatiannya

dalam penulisan skripsi ini;

4. Drs. Sudarko, Ph.D dan Suwardiyanto, S.Si., M.Si., Ph.D selaku dosen

penguji yang telah memberi masukan untuk perbaikan tulisan ini.

5. Yudi Aris Sulistyo, S.Si, M.Si. selaku Dosen Pembimbing Akademik yang

telah banyak memberi masukan dalam konsultasi perkuliahan.

6. Segenap Bapak dan Ibu Dosen yang selama ini dengan dedikasinya telah

mendidik dan mengajarkan ilmu.

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

x

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ............................................................................................ i

HALAMAN PERSEMBAHAN ........................................................................... ii

HALAMAN MOTTO .......................................................................................... iii

HALAMAN PERNYATAAN .............................................................................. iv

HALAMAN PEMBIMBING ............................................................................... v

HALAMAN PENGESAHAN .............................................................................. vi

RINGKASAN ...................................................................................................... vii

PRAKATA .......................................................................................................... viii

DAFTAR TABEL ............................................................................................... xii

DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... xiv

BAB 1. PENDAHULUAN .................................................................................... 1

1.1 Latar Belakang ................................................................................ ...1

1.2 Rumusan Masalah ............................................................................. 3

1.3 Tujuan Penelitian ............................................................................... 4

1.4 Batasan Masalah ................................................................................ 4

1.5 Manfaat Penelitian ............................................................................. 4

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA........................................................................... 5

2.1 Katalis ................................................................................................. 5

2.2 Interaski Spesies Oksida Mo pada Permukaan Silika.................... 8

2.3 Metode Impregnasi .......................................................................... 11

2.4.Interaksi Metal Support Catalyst Gliserol melalui Reaksi

Hidrogenolisis ................................................................................. 12

2.5 X-ray Diffraction (XRD) ................................................................. 13

2.5.1 Struktur Kristal........................................................................16

2.5.2 Identifikasi Fasa.......................................................................18

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

xi

2.6 Fourier Transform Infra-Red (FTIR)............................................19

BAB 3. METODE PENELITIAN.......................................................................23

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian........................................................23

3.2 Alat dan Bahan.................................................................................23

3.2.1 Alat .......................................................................................... 23

3.2.2 Bahan ....................................................................................... 23

3.3 Diagram Alir Penelitian .................................................................. 24

3.4 Prosedur Penelitian ......................................................................... 24

3.4.1 Pembuatan Berbagai Larutan ................................................... 24

3.4.2 Preparasi Silika (SiO2) ............................................................. 24

3.4.3 Impregnasi Penyangga SiO2 dengan Larutan AHM Variasi

Konsentrasi 5%, 10%, 15% ..................................................... 25

3.4.4 Kalsinasi ................................................................................... 25

3.4.5 Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) .................................. 25

3.4.6 Karakterisasi FTIR (Fourier Transform Infra Red) ................ 25

BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN27

4.1 Pengaruh Variasi Konsentrasi Mo dan Suhu Kalsinasi

terhadap Karakterisasi FTIR Katalis Mo/SiO2 ........................... 28

4.2 Pengaruh Variasi Konsentrasi Mo dan Suhu Kalsinasi

terhadap Karakterisasi XRD Katalis Mo/SiO2 ............................ 33

BAB 5. PENUTUP................................................................................................37

5.1 Kesimpulan ...................................................................................... 35

5.2 Saran ................................................................................................ 35

Daftar Pustaka ..................................................................................................... 36

Lampiran ............................................................................................................. 42

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

xii

DAFTAR TABEL

halaman

2.1 Faktor-faktor yang mempengaruhi intensitas pantulan sinar-X.......................20

2.2 Pembagian sinar berdasarkan panjang gelombang ............................. ............21

2.3 Interpretasi FTIR dari Oksida Molibdenum pada Permukaan Silika ......... .....21

2.4 Interpretasi FTIR dari Silika ......................................................................... ..22

3.1 Sampel yang dikalsinasi pada penelitian.........................................................25

3.2 Sampel yang dikarakterisasi pada hasil penelitian ........... ...............................26

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

xiii

DAFTAR GAMBAR

halaman

2.1 Interaksi Katalis MoO3/SiO2 dengan reaktan .................................................... 6

2.2 Diagram Tingkat Energi Reaksi Katalitik ......................................................... 7

2.3 Dispersi logam pada permukaan material pengemban...................................... 8

2.4.Representasi cluster (a)spesies monomerik Mo mono-okso; (b)spesies

monomerik Mo di-okso; (c)spesies dimerik Mo tetra-okso .............................. 9

2.5.Diagram fase (energi permukaan vs suhu) yang menunjukkan rentang

stabilitas geometri oksida Mo yang diembankan pada silika ............................ 9

2.6 Spesies Mo Oksida pada H-ZSM5 ................................................................... 11

2.7 Pertukaran gugus OH silanol H-ZSM5 dengan MoO3 ..................................... 11

2.8.Mekanisme hidrogenolisis gliserol membentuk 1,3-propanadiol pada

katalis Pt/Al/WO3 ............................................................................................ 12

2.9.Mekanisme pembentukan 1,3-propanadiol dalam hidrogenolisis gliserol

melalui disosiasi heterolitik H2 di situs logam Pt ........................................... 13

2.10 Pembentukan sinar-X akibat transisi elektron................................................ 14

2.11 Difraksi sinar-X pada kisis kristal .................................................................. 15

2.12 Susunan sel satuan kemudian menjadi kristal .............................................. 16

2.13 Sistem kisi kristal dan kisi Bravais ................................................................ 17

2.14 Bidang kisi kristal berbentuk kubus ............................................................... 18

2.15 Jarak antar bidang kristal kubus ..................................................................... 18

3.1 Diagram Alir Penelitian ................................................................................24

4.1 Katalis Mo/SiO2 ............................................................................................28

4.2 Spektrum IR katalis Mo/SiO2 .................................. .......................................29

4.3 Spesies dimer MoOx pada kerangka zeolit H-ZSM5 ..................................... 30

4.4 Persentase intensitas gugus –OH yang tersisa pada sampel............................ 31

4.5 Geometri oksida Mo ...................................................................................... 32

4.6 Difragtogram katalis Mo/SiO2 ........................................................................ 33

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

halaman

3.1 Perhitungan preparasi bahan ........................................................................... 42

4.1 Perhitungan persentase gugus –OH katalis Mo/SiO2 ................................43

4.2.Normalisasi spektrum FTIR dan perhitungan jumlah gugus –OH silanol

Mo/SiO2 .................................................................................... ......................45

4.3 Spektrum FTIR Sampel Katalis Mo/SiO2 ....................................................... 46

4.4 Hasil Karakterisasi XRD Katalis Mo/SiO2 ..................................................... 55

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

1

BAB 1. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Konversi gliserol sebagai produk samping dari pembuatan biodiesel

menjadi produk lain yang lebih bernilai tinggi seperti 1,3-propanadiol adalah hal

yang sangat penting karena peningkatan produksi biodiesel telah membuat harga

gliserol mentah dan murni mengalami penurunan. Berdasarkan laporan USA

tahun 2007 harga gliserol murni turun dari $1,50/Kg menjadi $0,66/Kg dan

gliserol mentah turun dari $0,55/Kg menjadi $0,11/Kg (Lee dkk., 2015). Katalis

yang telah banyak digunakan untuk konversi gliserol menjadi 1,3-propanadiol

melalui reaksi hidrogenolisis adalah metal supported catalyst berbasis logam

mulia Pt, Ir, Rh dan Pd (Lee dkk., 2015; Kurosaka dkk., 2008; Nakagawa dkk.,

2011). Untuk menghindari mahalnya biaya produksi karena penggunaan logam

mulia yang mahal maka perlu digunakan jenis logam lain yang harganya lebih

murah yakni logam Mo (Molibdenum). Shozi dkk., (2016) telah berhasil

mengkonversi gliserol menjadi 1,3-propanadiol melalui reaksi hidrogenolisis

menggunakan katalis Mo/SiO2.

Mo/SiO2 adalah katalis heterogen berjenis metal supported catalyst yang

terdiri dari dua komponen yaitu Mo dan silika (Shozi dkk., 2016). Mo adalah

unsur logam transisi golongan VIB yang berperan sebagai situs aktif katalis dan

bertanggung jawab terhadap reaksi yang terjadi (Perego dan Villa, 1997). Silika

berperan sebagai material pengemban yang menjadi tempat menempelnya logam

sehingga logam dapat terdistribusi merata, terpisah satu sama lain oleh komponen

pengemban dan mencegah terjadinya aglomerasi (Perego dan Villa, 1997). Silika

dapat dijadikan pengemban karena stabil secara termal, mudah didapatkan,

harganya murah dan memiliki luas permukaan yang besar (Husni dan Fikri,

2006).

Katalis menyediakan situs aktif untuk mempercepat pembentukan produk

melalui jalur mekanisme reaksi alternatif dengan energi aktivasi yang lebih rendah

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

2

dari pada tanpa penggunaan katalis (Perego dan Villa, 1997). Dispersi spesies

logam pada permukaan pengemban adalah salah satu parameter dalam

mengoptimalkan kinerja katalis. Persebaran logam yang tinggi pada permukaan

pengemban akan memperbanyak jumlah situs aktif katalis (Wang dkk., 2015;

Prasetyoko dkk., 2016). Meningkatnya jumlah situs aktif akan meningkatkan laju

reaksi katalitik (Trisunaryati dkk, 2005). Distribusi logam dapat dikarakterisasi

dengan XRD. Distribusi logam yang merata ditandai dengan hanya munculnya

puncak yang berasal dari material pengemban pada difraktogram. Sementara

kemunculan puncak-puncak spesies logam menandakan bahwa logam

teraglomerasi membentuk kisi kristal dan kurang terdispersi (Wang dkk., 2015;

Miao dkk., 2010).

Suhu kalsinasi dan konsentrasi pemuatan logam pada suatu jenis material

pengemban dapat mempengaruhi profil distribusi logam pada material pengemban

berdasarkan difraktogram XRD. Shozi dkk. (2016) melaporkan bahwa

difraktogram 10%MoO3/SiO2 pada kalsinasi 550°C telah menghasilkan puncak

kristal MoO3. Difraktogram katalis 1 dan 4%MoO3/SiO2 hanya memperlihatkan

puncak silika amorf sementara 8 dan 16%MoO3/SiO2 memperlihatkan puncak

kristal MoO3 pada kalsinasi 550°C (Liu dkk., 2007). Pengaruh konsentrasi

pemuatan logam juga dapat terlihat pada MoO3 yang diembankan pada alumina

dimana difraktogram katalis 30%MoO3/Al2O3 pada kalsinasi 600°C menghasilkan

puncak dari MoO3 dan peningkatan konsentrasi katalis hingga 35%MoO3/Al2O3

pada suhu kalsinasi yang sama menghasilkan puncak dari spesies Al2(MoO4)3

(Wang dkk., 2012). Sementara itu efek suhu kalsinasi yang berbeda pada

25%Mo/Al2O3 hanya menghasilkan puncak milik γ-Al2O3 pada kalsinasi 500°C

dan 600°C namun pada kalsinasi 700°C telah menghasilkan puncak spesies

Al2(MoO4)3 (Wang dkk., 2012).

Keberhasilan pemuatan logam pada material pengemban dapat

dikarakterisasi menggunakan FTIR yang ditandai dengan munculnya puncak pita

vibrasi baru yang berasal dari ikatan atom logam dengan atom dari material

pengemban (Wang dkk., 2015). Selain itu karakterisasi FTIR juga dapat

digunakan untuk mengetahui kapasitas dispersi spesies logam pada material

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

3

pengemban. Penentuan kapasitas dispersi menggunakan FTIR dapat dievaluasi

berdasarkan penurunan intensitas pita gugus –OH pada sampel. Contohnya yaitu

terjadinya penurunan intensitas pita dari gugus hidroksil setelah titanium silikat

diimpregnasi dengan WO3 dan intensitasnya semakin menurun dengan

meningkatnya konsentrasi pemuatan WO3 pada titanium silikat karena semakin

banyaknya gugus –OH yang hilang setelah digunakan bereaksi dengan WO3

(Prasetyoko dkk., 2016).

Salah satu upaya mengoptimalkan kinerja bahan katalis yakni dengan

memaksimalkan dispersi logam pada permukaan material pengemban melalui

modifikasi konsentrasi pemuatan logam pada pengemban dan variasi suhu

kalsinasi. Hingga saat ini 16%MoO3/SiO2 adalah konsentrasi terendah yang

menghasilkan puncak kristal MoO3 pada kalsinasi 550°C. Pengaruh variasi

konsentrasi 5, 10, 15%Mo/SiO2 pada variasi suhu kalsinasi dibawah 550°C

terhadap profil dispersi logam pada permukaan silika belum diteliti. Sehingga

pada penelitian ini akan dilakukan sintesis katalis 5, 10, 15% Mo/SiO2 melalui

metode impregnasi yang dikalsinasi pada variasi suhu 110°C, 300°C dan 500°C

yang karakterisasi dengan XRD dan FTIR. Impregnasi dilakukan dengan cara

merendam silika ke dalam larutan garam heksaamonium heptamolibdat tetrahidrat

(NH4)6Mo7O24.4H2O (AHM) (Shozi dkk., 2016; Wang dkk., 2012; Heracleous

dkk., 2003). Katalis Mo/SiO2 hasil sintesis pada penelitian ini dikarakterisasi

menggunakan XRD (X-ray Difraction) untuk mengetahui profil dispersi spesies

Mo di atas permukaan silika dan analisis FTIR untuk mengetahui perubahan

gugus fungsi pada silika setelah diimpregnasi dengan prekursor Mo,

mengkonfirmasi keberhasilan impregnasi spesies Mo pada silika dan mengetahui

kapasitas dispersi spesies logam pada material pengemban.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan uraian latar belakang di atas, rumusan masalah dalam

penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Bagaimana pengaruh variasi konsentrasi dan suhu kalsinasi pada katalis

Mo/SiO2 hasil sintesis berdasarkan karakterisasi FTIR?

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

4

2. Bagaimana pengaruh variasi konsentrasi dan suhu kalsinasi pada katalis

Mo/SiO2 hasil sintesis berdasarkan karakterisasi XRD?

1.3 Tujuan Penelitian

Tujuan pada penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Mengetahui pengaruh variasi konsentrasi dan suhu kalsinasi kalsinasi pada

katalis Mo/SiO2 hasil sintesis berdasarkan karakterisasi FTIR.

2. Mengetahui pengaruh variasi konsentrasi dan suhu kalsinasi pada katalis

Mo/SiO2 hasil sintesis berdasarkan karakterisasi XRD.

1.4 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Silika yang digunakan pada penelitian adalah silika merck.

2. Sintesis Mo/SiO2 dilakukan melalui metode impregnasi dengan waktu

impregnasi 12 jam pada suhu ruang.

3. Kalsinasi setiap sampel dilakukan selama 5 jam.

1.5 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat digunakan untuk:

1. Memberikan informasi mengenai profil dispersi katalis spesies Mo pada

silika berdasarkan karakterisasi XRD dan FTIR.

2. Bahan katalisator dalam hidrogenolisis gliserol menjadi produk turunannya

pada penelitian selanjutnya.

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

5

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Katalis

Katalis adalah suatu zat yang berfungsi untuk meningkatkan laju reaksi

termodinamika namun tidak mengubah posisi kesetimbangan termodinamika.

Katalis tidak mengubah arah kesetimbangan kimia, tetapi ia mengubah laju reaksi

langsung dan reaksi balik, sehingga memudahkan pencapaian keadaan

keseimbangan yang lebih cepat. Reaksi katalitik adalah reaksi siklus. Reaktan

yang bereaksi dengan katalis membentuk kompleks teraktivasi sehingga membuka

jalur untuk transformasi pembentukan produk. Setelah itu katalis dilepaskan dan

siklus selanjutnya dapat dilanjutkan. Katalis sendiri memiliki waktu hidup

tertentu. Hal itu disebabkan deaktivasi katalis akibat dari perubahan struktur

katalis setelah bereaksi dengan reaktan. Dalam prakteknya katalis dapat diaktifkan

kembali atau dapat juga diganti dengan yang baru untuk melangsungkan reaksi

berikutnya (Knözinger dan Kochloefl, 2000).

Katalis terbagi menjadi katalis homogen dan katalis heterogen berdasarkan

fasanya. Katalis homogen adalah katalis yang memiliki fasa yang sama dengan

reaktannya baik berupa cair atau gas. Contoh katalis homogen adalah HCl, NaOH,

AlCl3, NiO, ZnO dan lain-lain. Katalis heterogen adalah katalis yang memiliki

fasa yang berbeda dengan reaktannya, contohnya alumina, silika, dan besi

molibdat dimana fasa reaktan cair atau gas. Katalis heterogen memiliki kelebihan

yaitu mudah dipisahkan dengan produk diakhir reaksi dibandingkan dengan

katalis homogen (Perego dan Villa, 1997). Menurut Handoko (2003), berikut ini

beberapa parameter yang harus diperhatikan untuk dapat menilai baik atau

tidaknya suatu katalis:

1. Aktivitas, yaitu kemampuan katalis untuk mengkonversi reaktan menjadi

produk yang diinginkan. Aktivitas biasanya dinyatakan sebagai persentase

konversi atau jumlah produk yang dihasilkan dari jumlah reaktan dalam waktu

reaksi tertentu.

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

6

2. Selektivitas, yaitu kemampuan katalis mempercepat suatu reaksi diantara

beberapa reaksi yang terjadi sehingga produk yang diinginkan dapat diperoleh

dengan produk samping seminimal mungkin.

3. Kestabilan, yaitu ketahanan katalis terhadap kondisi reaksi.

4. Rendemen, yaitu jumlah produk tertentu yang terbentuk untuk setiap satuan

jumlah reaktan yang terkonsumsi (biasanya dinyatakan dalam %berat produk).

Selain indikator di atas, persebaran logam pada pada permukaan material

pengemban akan memperbanyak jumlah situs aktif katalis (Wang dkk., 2015).

Meningkatnya jumlah situs aktif akan meningkatkan laju reaksi katalitik

(Trisunaryati dkk, 2005). Katalis dengan situs aktif yang terdistribusi merata dapat

meningkatkan interaksi reaktan dengan katalis sehingga mengoptimumkan laju

reaksi pembentukan produk.

Gambar 2. 1 Interaksi Katalis MoO3/SiO2 dengan reaktan (Khojastehnezhad dkk., 2015)

Katalis heterogen yang biasa digunakan adalah logam-logam transisi

karena mengandung orbital d yang tidak terisi penuh. Kekosongan orbital d

tersebut dapat digunakan untuk membentuk kompleks teraktivasi dengan energi

aktivasi yang lebih rendah daripada tanpa penggunaan katalis (Ratna, 1998).

Perbedaan energi aktivasi reaksi yang menggunakan katalis dan reaksi tanpa

katalis ditunjukkan pada Gambar 2.2.

SiO2

MoO3

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

7

Gambar 2. 2 Diagram Tingkat Energi Reaksi Katalitik (Ibragimov, 2011)

Mekanisme yang terjadi pada katalis heterogen secara garis besar

melibatkan proses adsorpsi dan desorpsi. Proses adsorpsi akan membawa molekul

reaktan menuju sisi aktif katalis dan membentuk intermediet tertentu, kemudian

terjadi proses desorpsi atau pelepasan produk menuju lingkungan luar. Adapun

tahapan reaksi katalitik dengan katalis heterogen adalah sebagai berikut:

a. Difusi (transfer massa) reaktan menuju permukaan luar katalis.

b. Difusi reaktan dari mulut pori melalui pori-pori katalis dengan segera menuju

daerah sekitar permukaan bagian dalam katalis.

c. Adsorpsi (fisisorpsi, kemisorpsi) reaktan pada permukaan katalis.

d. Reaksi reaktan pada permukaan katalis.

e. Desorpsi produk reaksi dari permukaan katalis.

f. Difusi produk dari permukaan bagian dalam melalui pori-pori katalis menuju

mulut pori pada permukaan luar.

g. Difusi (transfer massa) produk dari permukaan luar katalis

(Augustine, 1996).

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

8

2.2 Interaski Spesies Oksida Mo pada Permukaan Silika

Metal supported catalyst merupakan jenis katalis heterogen yang terdiri

dari dua komponen yaitu material pengemban dan logam. Material pengemban ini

menyediakan luas permukaan yang tinggi dan menstabilkan dispersi komponen

aktif (misalnya logam yang diembankan pada oksida). Fungsi pengemban cukup

sederhana yakni untuk mencegah aglomerasi dan memungkinkan pembentukan

partikel atau tablet kristal katalis yang terpisah satu sama lain oleh komponen

pendukung sehingga memperbanyak jumlah situs aktif katalis. Logam berfungsi

sebagai komponen aktif dari katalis yang paling bertanggung jawab terhadap

reaksi kimia yang terjadi (Perego dan Villa, 1997).

Gambar 2.3 Dispersi logam pada permukaan material pengemban

Katalis oksida logam yang disupport pada material pengemban dirancang

untuk memaksimalkan jumlah situs aktif. Silika amorf ideal digunakan sebagai

pengemban katalis karena ketersediaannya yang melimpah dan harganya yang

murah. Karakterisasi struktural pada tingkat molekul suatu spesies oksida Mo

terisolasi yang tersebar pada silika adalah penting untuk mengurai mekanisme

reaksi katalitik dan berguna untuk merancang katalis berkinerja tinggi. Spesies

Molibdenum yang dicangkokkan pada silika telah menarik perhatian karena

relevansinya dengan berbagai reaksi katalitik, termasuk dalam reaksi konversi

gliserol menjadi 1,3-propanadiol. Karena spesies Mo bereaksi dengan gugus –OH

permukaan silika maka sifat kelompok silanol (terisolasi, vinil, dan geminal)

berpengaruh terhadap geometri dan stabilitas spesies Mo yang berada pada

permukaan silika (Guezmi dkk., 2012). Berikut ini adalah kemungkinan terbesar

model spesies Mo-oksida/silika yang didapatkan melalui pendekatan

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

9

termodinamika atomistik DFT secara komputasi. Situs aktif telah diusulkan

dengan memiliki berbagai struktur, termasuk spesies permukaan dioxo yang

terisolasi, spesies mono-okso terisolasi, dan spesies permukaan dimerik yang

dapat dilihat pada Gambar 2.4.

Gambar 2. 4 Representasi cluster dari (a) spesies monomerik Mo mono-okso; (b) spesies

monomerik Mo di-okso; (c) spesies dimerik Mo tetra-okso, semuanya pada silika amorf

(Guesmi dkk., 2012)

Geometri logam Mo diatas pengemban silika amorf juga tergantung

kepada jenis oksida Mo yang dihasilkan pada suhu kalsinasi tertentu. Gambar 2.5

merupakan diagram fase (energi permukaan vs suhu) yang menunjukkan rentang

stabilitas geometri oksida Mo yang diembankan pada silika.

Gambar 2.5 Diagram fase (energi permukaan vs suhu) yang menunjukkan rentang

stabilitas geometri oksida Mo yang diembankan pada silika(Guesmi dkk., 2012)

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

10

Pada suhu rendah (hingga 80 K) kelompok monokso model C diprediksi menjadi

spesies yang dominan. Spesies yang paling stabil pada suhu yang lebih tinggi dari

290 K adalah spesies model F. Biasanya, pusat Mo terikat dengan empat atom

oksigen disimetri tetrahedral yang sedikit terdistorsi. Namun, Dalam beberapa

kasus, kelompok OH permukaan terdekat membuat jembatan Mo-OH-Si dan

membentuk koordinasi Mo menjadi 5. Spesies tetra graft ini dapat terbentuk

apabila empat silanol berdekatan tersedia dan berinteraksi dengan spesies Mo,

sehingga model I hanya dapat mungkin dalam situasi khusus di mana terdapat

ketersediaan gugus silanol permukaan yang tinggi (Guesmi dkk., 2012).

Skema silanasi pada modifikasi spesies Mo pada silika mirip dengan

silanasi MoO3 pada zeolit H-ZM5 yang dilaporkan oleh Ding dkk. (2002).

Silanasi MoO3 pada zeolit H-ZM5 mengurangi kepadatan situs asam pada

eksternal permukaan H – ZSM5. Situs asam Brønsted pada permukaan zeolit

eksternal telah terlibat dalam banyak reaksi dan situs hidroksi ini mudah diakses

oleh reaktan. Selain itu terjadi penurunan densitas gugus hidroksil dengan

meningkatnya suhu yang mencerminkan bahwa suhu dapat menghilangkan

berbagai jenis spesies OH, termasuk silanol pada kerangka Al-OH, dan gugus OH

asam vicinal di semua situs asam melalui reaksi dehidroksilasi. Pertukaran MoO3

ke H–ZSM5 melibatkan penyebaran lapisan MoO3 pada permukaan eksternal H-

ZSM5 dan ditahan oleh lapisan kelompok OH eksternal. Lapisan-lapisan ini

kemudian terdepolimerisasi pada suhu yang lebih tinggi untuk membentuk

monomer dan oligomer kecil MoOx, yang bermigrasi ke saluran zeolit. Pada suhu

yang lebih tinggi lagi, spesies (MoO2OH)+ bereaksi dengan H+ dari gugus OH

yang lain atau dengan spesies (MoO2OH)+ yang lain dan melepaskan molekul

H2O untuk membentuk dimer (Mo2O5)+2 (Ding dkk., 2002).

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

11

Gambar 2. 6 Spesies Mo Oksida pada H-ZSM5 (Ding dkk., 2002)

Gambar 2. 7 Pertukaran gugus OH silanol H-ZSM5 dengan MoO3 (Ding dkk., 2001)

2.3 Metode Impregnasi

Metode impregnasi dibagi menjadi dua yaitu incipient wetness

impregnation dan dipping impregnation. Incipient wetness impregnation

merupakan tahap impregnasi dengan cara menambahkan larutan garam tetes demi

tetes pada permukaan penyangga. Sedangkan dipping impregnation adalah

mencelupkan atau merendam penyangga ke dalam larutan garam. Metode

impregnasi melibatkan tiga langkah sebagai berikut (Perego dan Villa, 1997).

(1) Menghubungkan dukungan dengan larutan impregnasi

(2) Mengeringkan dukungan

(3) Mengaktifkan katalis dengan kalsinasi

Peningkatan karakteristik suatu material dapat dilakukan dengan

menambahkan material lain sebagai pendukung. Logam atau suatu senyawa yang

akan digunakan sebagai impreg dalam metode impregnasi dibuat terlebih dahulu.

Kemudian bahan tersebut ditambahkan ke dalam penyangga. Sehingga akan

menimbulkan terjadinya kontak antara pengemban dengan larutan impregnan.

Campuran tersebut lalu dikeringkan untuk menghilangkan sisa pelarut dan

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

12

diaktivasi melalui proses kalsinasi, reduksi atau reaksi sejenisnya (Perego dan

Villa, 1997).

2.4 Interaksi Metal Support Catalyst dengan Gliserol melalui Reaksi

Hidrogenolisis

Reaksi Hidrogenolisis adalah salah satu jenis reaksi reduksi melalui

disosiasi ikatan C-C dan C-O pada gliserol dan penambahan hidrogen (Kurosaka

dkk., 2008). Karena hidrogenolisis gliserol menggunakan hidrogen sebagai salah

satu reaktan maka katalis untuk hidrogenolisis harus memiliki kemampuan untuk

mengaktifkan hidrogen dan permukaan logam telah diketahui dapat mengaktifkan

hidrogen (Kurosaka dkk., 2008). Kaneda et al. mengusulkan mekanisme reaksi

hidrogenolisis gliserol menggunakan katalis Pt-W-Al. Gliserol diadsorpsi pada

situs asam dari situs Al-OH membentuk suatu spesies alkoksida. Protonasi

alkoksida dan dehidrasi berturut-turut menghasilkan karbokation sekunder.

Spesies hidrida yang dihasilkan oleh disosiasi heterolitik H2 pada permukaan Pt,

kemudian hidrolisis lebih lanjut dari alkoksida menghasilkan 1,3-propanadiol.

Dalam mekanisme ini, situs Al-OH mengontrol adsorpsi gliserol dan

menstabilkan zat antara. Kombinasi Pt dan WO3 memasok proton dan hidrida

(Kurosaka dkk., 2008). Sehingga pembentukan 1,3-propanadiol menggunakan

metal support catalyst terjadi melalui pembentukan zat antara ketika gliserol

mengalami dehidrasi di situs asam pengemban dan tahap selanjutnya terjadi reaksi

hidrogenasi di situs logam (Suarez dkk., 2015).

Gambar 2. 8 Mekanisme hidrogenolisis gliserol membentuk 1,3-propanadiol pada katalis

Pt/Al/WO3 (Kaneda dkk., 2012)

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

13

Disosiasi heterolitik H2 menjadi ion proton dan ion hidrida tergantung

pada dispersi Pt dan pada reduksibilitas dukungan WO3. Dispersi Pt dan

reduksibilitas m-WO3 yang tinggi akan menghasilkan pembentukan proton dan

hidrida yang lebih banyak melalui disosiasi heterolitik H2. Hidrida (H-) yang telah

terbentuk akan menyerang di karbon di posisi 2-alkoksida untuk memutus ikatan

C-O dan membentuk karbanion 3-hidroksipropoksida, yang kemudian diserang

oleh proton (H+) untuk membentuk 1,3-PDO (Longjie dkk., 2012).

Gambar 2. 9 Mekanisme pembentukan 1,3-propanadiol dalam hidrogenolisis gliserol

melalui disosiasi heterolitik H2 di situs logam Pt (Longjie dkk., 2012)

2.5 X-ray Diffraction (XRD)

Pada pembahasan mengenai pembentukan sinar-X, atom dapat

diasumsikan berbentuk bola berlapis-lapis. Setiap lapisan menggambarkan

lintasan atau orbit sebagai tempat elektron mengelilingi inti. Perbedaan diameter

lintasan atom satu dengan atom lainnya membuat jarak antara inti atom dengan

elektron pada satu atom dengan atom lainnya berbeda. Sehingga energi yang

diperlukan inti atom agar elektron tetap berada pada lintasannya memiliki nilai

tertentu sesuai dengan jarak inti atom dengan elektron tersebut. Setiap elektron

yang berada pada jarak tertentu memiliki energi yang khas sesuai dengan

kedudukannya dari inti atom. Sehingga apabila elektron memiliki energi lebih

besar atau lebih kecil dari energi elektron pada orbital tertentu maka elektron

tersebut tidak dapat menempati orbital tersebut. Elektron yang memiliki energi

lebih besar dari energi orbital tertentu dapat menduduki orbital tersebut dengan

cara melepaskan sebagian energinya dalam bentuk radiasi. Radiasi sinar-X dapat

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

14

dihasilkan dari transisi elektron dari orbital berenergi tinggi menuju orbital

berenergi lebih rendah melalui tahapan sebagai berikut:

❖ Sebuah elektron di kulit bagian dalam terpental ke luar karena berkas elektron

atau foton dari luar.

❖ Kekosongan elektron ini pada tahap selanjutnya digantikan elektron dari kulit

yang lebih luar dari kedudukan semula dengan memancarkan radiasi berupa

sinar yang disebut sebagai sinar-X.

(Setiabudi dkk., 2012).

Gambar 2.10 Pembentukan sinar-X akibat transisi elektron (Setiabudi dkk., 2012)

Sinar-X adalah radiasi elektromagnetik yang memiliki panjang gelombang

berkisar 0,1 nm. Panjang gelombang sinar-X tersebut setara dengan ukuran atom

sehingga sangat ideal untuk aplikasi pembacaan struktur material (Prasetyoko

dkk., 2016). Radiasi yang dipancarkan memiliki nilai tertentu yang sesuai dengan

transisi elektron yang terjadi. Sehingga spektrum yang dihasilkan dari radiasi

sinar-X disebut sebagai spektrum garis. Radiasi yang dihasilkan dari terpentalnya

elektron pada kulit yang berdekatan yaitu L ke K dinamakan radiasi Kα.

Sementara eksitasi elektron kulit M menuju kulit K menghasilkan radiasi

karakteristik yang dinamakan Kβ. Analisis menggunakan difraksi sinar-X

memanfaatkan interaksi sinar-X dengan atom yang tersusun dalam sistem kristal.

Susunan atom-atom pada kristal adalah teratur dan berulang dalam ruang tiga

dimensi. Setiap senyawa memiliki susunan atom-atom dalam bidang tertentu

sehingga partikel cahaya (foton) yang datang pada sudut tertentu hanya akan

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

15

menghasilkan pola tertentu. Pola difraksi pada XRD dinyatakan sebagai 2θ,

dengan besar sudut-sudut yang terbentuk sebagai hasil difraksi berkas cahaya oleh

kristal pada material yang terdeteksi oleh detektor. Hukum Bragg adalah

perumusan matematik mengenai proses difraksi yang terjadi sebagai hasil

interaksi antara sinar-X yang dipantulkan oleh material. Bragg menunjukkan

bahwa bidang yang berisi atom-atom pada kristal akan memantulkan radiasi

dengan cara yang sama dengan peristiwa pemantulan pada bidang cermin. Apabila

sinar yang datang mengenai bidang yang tersusun paralel dan berjarak d satu sama

lain maka sinar yang datang akan dipantulkan kembali oleh bidang dan saling

berinterferensi secara konstruktif (Setiabudi dkk., 2012). Panjang lintasan berkas

cahaya λAB = 2dsinθ. Peristiwa difraksi interferensi konstruktif seperti Gambar

2.11.

Gambar 2.11 Difraksi sinar-X pada kisis kristal (Sumber: Grant dan Suryanayana, 1998)

Berdasarkan Gambar 2.11 dapat dideskripsikan bahwa sinar datang yang

menumbuk pada titik bidang pertama dihamburkan oleh atom z. Sinar datang

kedua yang menumbuk bidang berikutnya dihamburkan oleh atom B. Berdasarkan

hukum Bragg (λAB = 2dsinθ), terdapat dua variabel yang dapat divariasikan

untuk menghasilkan pola difraksi, yaitu sudut difraksi dan panjang gelombang.

Sementara itu nilai d tidak dapat divariasikan karena merupakan rusuk (jarak)

penghubung antara bidang krital dan memiliki nilai tetap, kecuali struktur kristal

mengalami perubahan. Sehingga metode difraksi dapat dibagi menjadi dua jenis

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

16

yakni berdasarkan perubahan panjang gelombang (metode Laue) dan berdasarkan

perubahan sudut difraksi (metode Debye-Schreer)

a. Metode Laue

Pada metode Laue panjang gelombang sinar-X dibuat berubah sedangkan

sudut difraksi dibuat tetap. Panjang gelombang sinar-X dapat divariasikan dengan

cara mengubah-ubah plat logam yang menjadi sasaran sinar-X. Logam yang

berbeda akan menghasilkan panjang gelombang yang berbeda.

b. Metode Debye-Schreer (metode serbuk)

Pada metode ini, sudut θ diubah-ubah sedangkan panjang gelombang

sinar-X dibuat tetap. Sudut θ dapat variasikan dengan cara mengubah-ubah arah

datangnya berkas sinar-X tanpa mengganti plat logam sumber sinar-X agar

dihasilkan panjang gelombang yang tetap. Berdasarkan hukum Bragg, jarak antar

geometri/atom dari kisi (d-spacing) dapat ditentukan apabila panjang gelombang

dari sinar yang membentur diketahui dan dengan mengontrol sudut datang sinar-X

yang diarahkan pada material (Setiabudi dkk., 2012).

2.4.1 Struktur Kristal

Susunan atom-atom dalam kristal teratur dan berulang dalam ruang tiga

dimensi. Keteraturan susunan tersebut disebabkan kondisi geometris yang

dipengaruhi oleh ikatan atom (Setiabudi dkk., 2012).

Gambar 2.12 Susunan molekul-molekul membentul sel satuan kemudian menjadi kristal

(Prasetyoko dkk., 2016)

Garis-garis yang menjadi pembatas antara satu sel satuan dengan sel satuan

lainnya disebut sebagai kisi kristal. Parameter yang dibutuhkan untuk menjelaskan

suatu kisi kristal adalah panjang garis sisi dan sudut antar garis kisi. Terdapat

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

17

tujuh sistem kristal dan dari tujuh sistem kristal ini terdapat 14 sistem kisis yang

dikenal sebagai kisis Bravais (Bravais lattice) (Prasetyoko dkk., 2016).

Gambar 2.13 Sistem kisi kristal dan kisi Bravais

Terdapat beberapa kemungkinan jenis kisi berdasarkan sistem kisi kristal

Bravais yaitu sel primitif dengan lambang P, sel berpusat badan (body-centered)

dengan lambang I, sel berpusat muka (face-centered) dengan lambang F dan sel

berpusat samping (side-centered) dengan lambang C. Susunan atom yang

berulang pada kisi kristal disebut bidang kristal (Setiabudi dkk., 2012). Bila garis

kisi kristal dalam sel unit yang pada arah x, y, dan z secara berurutan disimbolkan

a, b, dan c maka bidang-bidang kristal tersebut dapat diwaliki oleh indeks Miller

(hkl), dengan:

h =1

a k =

1

b l =

1

c

(2.1)

Angka setiap indeks Miller adalah bilangan bulat dimulai dari nol. Sebagai contoh

yaitu sebuah bidang dengan indeks Miller (100) mempresentasikan bahwa bidang

kristal memotong sumbu x pada titik a dari pusat koordinat. Bidang (111) adalah

bidang yang memotong sumbu x pada jarak a, sumbu y pada jarak b dan sumbu z

pada jarak c (Prasetyoko dkk., 2016).

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

18

Gambar 2.14 Bidang kisi kristal berbentuk kubus

Jarak antara dua bidang yang saling berdekatan disebut d-spasing atau

jarak antar bidang. Jarak antar bidang ini digunakan untuk mengetahui ukuran

kristal. Jarak antar bidang (d-spasing) dapat dihitung dengan cara menentukan

nilai indeks miller kemudian nilai yang diperoleh tersebut digunakan dalam rumus

masing-masing sistem kristal (kubus, tetrahedral, heksagonal, dll).

Gambar 2.15 Jarak antar bidang kristal kubus

2.4.2 Identifikasi Fasa

Penentuan struktur kristal dengan XRD dapat dilakukan dengan beberapa

cara yakni membandingkan difraktogram sampel dengan difraktogram database

secara manual atau menggunakan seacrh and match dengan software yang

tersedia. Penentuan struktur kristal melalui pencocokan pola difraksi sampel

dengan standar (yang sudah diketahui fasanya) dapat dilakukan karena pola

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

19

difraksi fasa bersifat khas untuk setiap senyawa tertentu. Pembandingan mula-

mula didasarkan pada empat puncak dengan intensitas terkuat kemudian diikuti

oleh pembandingan tiga puncak terkuat berikutnya. Umumnya, jika keempat

puncak difraksi database dan sampel adalah sama, maka hampir dipastikan bahwa

sampel yang diukur memiliki fasa yang sama dengan database. Metode

pembandingan secara manual kini dapat digantikan dengan program-program

Search and Match secara komputasi yang banyak tersedia. Beberapa contoh

diantaranya adalah Philips X’pert High Score dari PANanalytical dan Match dari

Crystal Impact. Berikut adalah langkah dalam melakukan identifikasi fasa secara

ringkas:

1. Mengumpulkan data difraktogram dari sampel dengan difraktometer yang

sesuai.

2. Mengidentifikasi puncak-puncak difraksi pada posisi 2θ dan intensitasnya.

3. Melakukan pencocokan atau search and Match menggunakan program yang

tersedia.

(Setiabudi dkk., 2012).

2.6 Fourier Transform Infra-Red (FTIR)

Spektroskopi infra merah adalah suatu metode penentuan gugus fungsi

berdasarkan interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik pada daerah

panjang gelombang 0,75-1000 µm atau 13000-10 cm-1. Daerah panjang

gelombang infra merah dapat dibagi menjadi tiga macam yang dapat dilihat pada

Tabel 2.1 (Sastrohamidjojo, 1991). Energi yang dihasilkan oleh radiasi infra

merah akan menyebabkan vibrasi atau getaran pada molekul. Setiap jenis ikatan

dan gugus fungsi pada suatu molekul akan memiliki pita absorbsi infra merah

yang sangat spesifik dan khas. Sumber cahaya yang umum digunakan dalam FTIR

adalah tungsten, narnst glower, atau glowbars. Banyaknya frekuensi yang

melewati senyawa akan diukur sebagai persen transmitan. Energi radiasi infra

merah yang mengenai suatu molekul berhubungan dengan enenrgi terjadinya

vibrasi pada suatu ikatan. Dalam suatu ikatan, kedua inti atom terikat pada

pasangan elektron yang sama. Kedua inti atom tersebut dapat mengalami vibrasi

ke depan-ke belakang dan atau ke samping ke atas satu sama lain. Energi vibrasi

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

20

yang terlibat sangat bergantung pada panjang ikatan, konsentrasi awan elektron

dan massa atom-atom yang berikatan (Dachriyanus, 2004).

Tabel 2.1. Pembagian Sinar Berdasarkan Panjang Gelombang

Penandaan Panjang Gelombang (m) Frekuensi (Hz)

Sinar-X 10-12-10-8 1020-1016

Ultra ungu jauh 10-12-2×10-7 1016-1015

Ultra ungu dekat 2×10-7-4×10-7 1015-7,5×1014

Sinar tampak 4×10-7-7,5×10-7 7,5×1014-4×1014

Infra merah dekat 7,5×10-7-2,5×10-6 4×1014-1,2×1014

Infra merah pertengahan 2,5×10-6-5,0×10-5 1,2×1014-6×1012

Infra merah jauh 5,0×10-5-1×10-3 6×1012-1011

Sumber: Sastrohamidjojo, 1991

Vibrasi molekul dibagi menjadi dua yaitu stretching (ulur) dan bending

(tekuk). Vibrasi stretching (ulur) adalah vibrasi yang disebabkan karena gerakan

ritmis di sepanjang sumbu ikatan sedemikian rupa sehingga jarak interatomik

meningkat atau menurun. Vibrasi bending (tekuk) dapat terjadi perubahan sudut

ikatan antara ikatan atom atau suatu gugus terhadap satu sama lain. hanya getaran

yang menghasilkan perubahan ritmis pada momen dipol molekul yang diamati

pada IR (Silverstein dkk., 2005). Tidak ada dua senyawa berbeda yang

menghasilkan spektrum yang sama. Selain itu, ukuran puncak (pita) spektrum

mengindikasikan secara langsung konsentrasi atau jumlah materi yang ada. Proses

instrumental FTIR adalah sebagai berikut (Ganzoury et al., 2015):

1. Sumber: Inframerah dipancarkan dari black-body source. Sinar ini lewat

melalui celah yang mengontrol jumlah energi yang ditujukan ke sampel.

2. Interferometer: Sinar memasuki interferometer, tempat "pengkodean spektral"

mengambil. Sinyal interferogram yang dihasilkan kemudian keluar dari

interferometer.

3. Sampel: Sinar yang masuk ke kompartemen sampel akan melewati permukaan

sampel, dan sampel akan menyerap energi radiasi sinar infra merah secara

spesifik tergantung karakteristik sampel.

4. Detektor: Sinar akhirnya lolos ke detektor untuk pengukuran terakhir.

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

21

5. Komputer: Sinyal yang diukur didigitalkan dan dikirim ke komputer tempat

Fourier transformasi terjadi. Spektrum inframerah terakhir kemudian disajikan

berupa kromatogram kepada pengguna untuk interpretasi dan manipulasi lebih

lanjut.

Tabel 2.2 Interpretasi FTIR dari Oksida Molibdenum Pada Permukaan Silika

Bilangan

gelombang (cm-1) Interpretasi Referensi

563; 565

Vibrasi ulur

simetrik

Mo-O-Mo

(Douvas dkk., 2014)

550 (Cortés-Ortiz dkk., 2018)

585 (Bhattacharya dkk., 2015)

611 (Wang dkk., 2015)

621 (Klinbumrung dkk., 2012)

865

Vibrasi ulur

asimetrik

Mo-O-Mo

(Bhattacharya dkk., 2015)

866 (Dukstiene dan Andrulevicius, 2015)

867 (Khojastehnezhad dkk., 2015); (Yang dkk.,

2016)

870 (Farhadi dkk., 2018)

874 (Klinbumrung dkk., 2012)

875-885 (Chiang dan Yeh, 2013);(Wang dkk., 2015)

905

Vibrasi

Mo=O terminal

(Vasilopoulou dkk., 2013)

908 (Fang dkk., 2017)

915 (Wang dkk., 2015) (Bhattacharya dkk.,

2015)

927 (Dukstiene dan Andrulevicius, 2015)

954; 964 Si-O-Mo (Kong dkk., 2016)

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

22

Tabel 2. 3 Interpretasi FTIR dari Silika

Frekuensi (cm-1) Interpretasi Referensi

468

Vibrasi tekuk Si-O-Si

(X. Li dkk., 2014)

465 (Li dkk., 2012)

470 (Cortés-Ortiz dkk., 2018)

450-460 (Putz dan Putz, 2012)

796

Vibrasi ulur simetrik

Si-O-Si

(Li dkk., 2012)

798 (X. Li dkk., 2014)

800 (Liu dkk., 2007)

801 (Cortés-Ortiz dkk., 2018)

802 (Wang dkk., 2015)

1020–1220 Vibrasi ulur asimetrik

Si-O-Si

(Liu dkk., 2007)

1090 (Kabiri dkk.,2015); (X. Li dkk., 2014)

1094 (Wang dkk., 2015)

1097 (Izzati dkk., 2013)

1619 Vibrasi tekuk O-H

dari Si-OH

(B. Le Li dkk., 2014)

1620-1640 (Putz dan Putz, 2012)

1636; 1639 (Antsiferova dkk., 2013)

3000-3500 Vibrasi ulur O-H dari

Si-OH

(Cortés-Ortiz dkk., 2018)

3440 (Tran dkk., 2013)

3448 (Triyono dkk., 2015)

3450 (Putz dan Putz, 2012)

3432-3438 (B. Le Li dkk., 2014);(X. Li dkk., 2014)

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

23

BAB 3. METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini meliputi preparasi dan karakterisasi katalis Mo/SiO2.

Kegiatan preparasi katalis Mo/SiO2 dilaksanakan di Laboratorium Kimia

Anorganik FMIPA Universitas Jember. Karakterisasi XRD dan FTIR dilakukan di

Laboratorium Kimia FMIPA Institut Teknologi Sepuluh November. Penelitian ini

dilaksanakan pada bulan November 2018 hingga Mei 2019.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi spatula, pipet

volume 10 mL, ball pipet, furnace, desikator, hot plate hp-3000, mortar dan alu,

oven, neraca analitik (Ohaus Analytical Plus), botol semprot, kaca arloji, batang

pengaduk gelas, pengaduk magnetik, beaker glass 100 mL, gelas ukur 50 mL dan

loyang. Sedangkan instrumen yang digunakan untuk karakterisasi katalis yaitu X-

Ray Diffraction (XRD) Merck Philips Tipe XPert MPD dan Fourier Transform

Infra-Red (FTIR) Merck Shimadzu.

3.2.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Akuades,

Heksaamonium heptamolibdat tetrahidrat (AHM) ((NH4)6Mo7O24.4H2O) KGaA

Made in Germany dan Silika 70-230 mesh merck KGaA Made in Germany.

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

24

3.3 Diagram Alir Penelitian

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian

3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Pembuatan Berbagai Larutan

a. Pembuatan larutan AHM 5%, 10% dan 15% (berdasarkan berat SiO2)

Larutan dibuat berdasarkan persentase Mo terhadap 3g silika merck.

Larutan AHM 5%, 10% dan 15% dibuat dengan cara melarutkan 0,276; 0,552 dan

0,828 gram serbuk AHM secara berurutan dengan 30 mL akuades pada masing-

masing serbuk sambil diaduk menggunakan batang pengaduk (Heracleous dkk.,

2003).

3.4.2 Preparasi Silika (SiO2)

Silika dikeringkan dengan oven pada temperatur 110° C selama 1 jam.

Pengeringan penyangga bertujuan untuk menghilangkan kelembapan pori

Penyiapan penyangga SiO2

Impregnasi penyangga SiO2

dengan larutan AHM

Pembuatan larutan AHM

5%, 10% dan 15%

Pengeringan dan kalsinasi

Mo/SiO2 (110° C, 300° C,

500° C

Karakterisasi XRD dan

FTIR katalis Mo/SiO2

Hasil

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

25

penyangga dari molekul air sehingga dapat mempercepat difusi larutan ke dalam

pori. Silika didinginkan ke dalam desikator selama 30 menit dan ditimbang 3

gram hingga massanya konstan.

3.4.3 Impregnasi Penyangga SiO2 dengan Larutan AHM Variasi Konsentrasi

5%, 10%, 15%

Silika sebanyak 3 gram dimasukkan ke dalam masing-masing larutan AHM

5%, 10%, 15% yang telah dibuat sebelumnya dan diaduk dengan pengaduk

magnet selama 12 jam pada suhu ruang. Setelah 12 jam impregnasi, campuran

dipanaskan di dalam oven 110°C selama 3,5 jam untuk menguapkan pelarutnya.

3.4.4 Kalsinasi

Masing-masing 1 gram sampel katalis Mo/SiO2 dikalsinasi pada suhu

110°C, 300°C, 500°C ke dalam furnace selama 5 jam.

Tabel 3. 1 Sampel yang dikalsinasi pada penelitian

Suhu Kalsinasi 5%Mo/SiO2 10%Mo/SiO2 15%Mo/SiO2

110° C ✓ ✓ ✓

300° C ✓ ✓ ✓

500° C ✓ ✓ ✓

3.4.5 Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Serbuk katalis Mo/SiO2 sebanyak 0,5 gram disiapkan lalu diletakkan pada

permukaan sampel holder secara merata. Material dianalisis menggunakan

sumber Cu-Kα (λ= 1,54056 Å) dan pada range sudut 2θ antara 5°-90°(Wang dkk.,

2015).

3.4.6 Karakterisasi FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Untuk mengetahui interaksi Mo dengan silika pada katalis Mo/SiO2

dilakukan analisis FTIR dengan melihat absorbansinya pada bilangan gelombang

tertentu yang dibandingkan dengan spektra FTIR silika merck. Serbuk Mo/SiO2

dicampurkan dengan KBr pada perbandingan 1:100. Campuran cuplikan dan KBr

dihaluskan dengan mortar alu dan dipress membentuk lapisan tipis (Miao, dkk.,

2010). Campuran cuplikan dan KBr diletakkan ke dalam sample holder dan

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

26

dimasukkan pada alat FTIR untuk dianalisis pada daerah bilangan gelombang

4000-400 cm-1.

Spektrum FTIR dari semua sampel perlu dinormalisasi terlebih dahulu

untuk meminimalkan kesalahan yang disajikan spektra FTIR karena perbedaan

ketebalan sampel atau massa campuran sampel/KBr, kondisi instrumen yang

berbeda seperti penyelarasan dan tingkat daya laser (Division, 2016). Normalisasi

pada penelitian ini dilakukan dengan cara menyamakan tinggi puncak vibrasi Si-

O-Si dari sampel dengan tinggi tinggi puncak vibrasi Si-O-Si silika merck karena

Si-O-Si pada kerangka silika tidak berubah ketika dimodifikasi dengan spesies

Mo. Data kemudian diolah menggunakan software Origin Pro.2018 untuk

menghasilkan spektrum FTIR sampel.

Tabel 3. 2 Sampel yang dikarakterisasi pada hasil penelitian

Sampel Suhu

Kalsinasi

Karakterisasi

XRD FTIR

5%Mo/SiO2

110° C

✓ ✓

10%Mo/SiO2 ✓ ✓

15%Mo/SiO2 ✓ ✓

5%Mo/SiO2

300° C

✓ ✓

10%Mo/SiO2 ✓ ✓

15%Mo/SiO2 ✓ ✓

5%Mo/SiO2

500° C

✓ ✓

10%Mo/SiO2 ✓ ✓

15%Mo/SiO2 ✓ ✓

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

35

BAB 5. PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan penelitian mengenai sintesis dan karakterisasi katalis

Mo/SiO2 menggunakan XRD dan FTIR diperoleh kesimpulan sebagai berikut:

1. Semua sampel menghasilkan puncak pita baru milik vibrasi Mo-O-Si, Mo=O,

dan Mo-O-Mo yang mengkonfirmasi keberhasilan penyatuan molibdenum

pada silika. Peningatan suhu kalsinasi dan konsentrasi setiap sampel

mempengaruhi persentase intensitas gugus –OH yang tersisa pada sampel.

Secara umum persentase intensitas gugus –OH (silanol) dari silika merck

mengalami penurunan dari 100% hingga mencapai persentase terendah pada

31,6% yang mengkonfirmasi pengurangan gugus –OH (silanol) karena

bereaksi dengan spesies Mo.

2. Peningkatan konsentrasi sampel Mo/SiO2 di bawah suhu kalsinasi 500°C

hanya menghasilkan puncak silika amorf. Peningkatan konsentrasi hingga

10%Mo/SiO2 dan 15%Mo/SiO2 pada suhu kalsinasi 500°C telah

menghasilkan puncak yang bersesuaian dengan kristal ortorombik α-MoO3.

5.2 Saran

Berdasarkan mekanisme reaksi gliserol dengan katalis Mo/SiO2 maka

Mo/SiO2 termasuk ke dalam bifungsional catalyst karena silika dan Mo memiliki

peran dalam reaksi katalitik dengan gliserol. Kehadiran puncak Mo-O-Mo pada

FTIR tidak diharapkan karena manandakan bahwa spesies Mo terkluster

membentuk dimer atau oligomer yang lebih panjang dan hal ini dapat

menghalangi interaksi situs asam brosted dari silanol dengan gliserol. Pada

penelitian yang akan datang perlu dilakukan penggantian prekursor Molibdenum

menggunakan senyawa monomer karena pada penelitian ini penggunaan garam

AHM telah menghasilkan puncak Mo-O-Mo berdasarkan karakterisasi FTIR.

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

36

Daftar Pustaka

Antsiferova, Y., N. Sotnikova, dan E. Parfenyuk. 2013. Different effects of the

Immunomodulatory Drug GMDP Immobilized onto Aminopropyl Modified

and Unmodified Sesoporous Silica Nanoparticles upon Peritoneal

Macrophages of Women with Endometriosis. BioMed Research

International.

Augustine, R. L. 1996. Heterogeneous Catalysis for the Synthetic Chemist. New

Jersey: Marcl Dekker Inc.

Bhattacharya, S., D. Dinda, dan S. K. Saha. 2015. Role of Trap States on Storage

Capacity in a Graphene/MoO3 2D Electrode Material. Journal of Physics.

Vol. 48.

Chiang, T. H. dan H. C. Yeh. 2013. The Synthesis of α-MoO3 by Ethylene Glycol.

Journal Materials. 6(10):4609–4625.

Chithambararaj, A., D. B. Mathi, N. R. Yogamalar, dan A. C. Bose. 2015.

Structural Evolution And Phase Transition Of [NH4]6Mo7O24.4H2O To 2D

Layered MoO3−x. Materials Research Express. 2(5):1–10.

Chong, M. N. dan B. Jin. 2011. Synthesis and Reactivity In Inorganic, Metal-

Organic, and Nano-Metal Chemistry Sol-Gel Synthesis Of Inorganic

Mesostructured Composite Photocatalyst For Water Purification: An Insight

Into The Synthesis Fundamentals, Reaction, And Binding Mechanisms.

Journal Materials. 37–41.

Cortés-Ortiz, W. G., A. Baena-Novoa, dan C. A. Guerrero-Fajardo. 2018.

Structuring-Agent Role in Physical and Chemical Properties of Mo/SiO2

Catalysts by Sol-Gel Method. Journal of Science and Technology. 89(1–

3):416-425.

Dachriyanus. 2004. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi.

Padang: LPTIK Universitas Andalas.

Ding, W., G. D. Meitzner, dan E. Iglesia. 2002. The Effects Of Silanation Of

External Acid Sites On The Structure And Catalytic Behavior of Mo/H–

ZSM5. Chinese Journal of Catalysis. 22:14–22.

Division, I. 2016. Search Strategies for IR Spectra: Normalization and Euclidean

Distance Vs First Derivative Algorithm. Journal Bio-Rad Laboratories.

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

37

Douvas, A. M., M. Vasilopoulou, D. G. Georgiadou, A. Soultati, D. Davazoglou,

N. Vourdas, K. P. Giannakopoulos, A. G. Kontos, S. Kennou, dan P. Argitis.

2014. Sol-Gel Synthesized, Low-Temperature Processed, Reduced

Molybdenum Peroxides for Organic Optoelectronics Applications. Journal of

Materials Chemistry C. 2(31):6290–6300.

Dukstiene, N. dan M. Andrulevicius. 2015. Characterization of electrochemically

Deposited Thin Mo–O–C–Se Film Layers. Material Science-Polland. 28(1).

Fang, N., Y. M. Ji, C. Y. Li, Y. Y. Wu, C. G. Ma, H. L. Liu, dan M. X. Li. 2017.

Synthesis and Adsorption Properties of [Cu(I)2(H2O)]H2[Cu(l)2(P2Mo5o23)]·

4H2O/Fe3O4 Nanocomposites. RSC Advances. 7(41):25325–25333.

Farhadi, S., M. Hakimi, dan M. Maleki. 2018. 12-Molybdophosphoric Acid

Anchored on Aminopropylsilanized Magnetic Graphene Oxide Nanosheets :

a Novel Magnetically Recoverable Soli. RSC Advances. 8(13):6768–6780.

Fessenden, R. J. dan J. S. Fessenden. 1986. Kimia Organik. Edisi Ketiga.

California: Wadsworth Inc.

Ganzoury, M. A., N. K. Allam, T. Nicolet, dan C. All. 2015. Introduction to

Fourier Transform Infrared Spectrometry. Renewable and Sustainable

Energy Reviews. 50:1–8.

Ghani, Muhammad Hisyam Nuri Abdul. 2018. Optimasi Temperatur dan Waktu

Modifikasi Dalam Sintesis Silika Gel dari Abu Terbang Batu Bara

Termodifikasi Etanolamina. Skripsi. Jember: Universitas Jember.

Grant, N.M. dan Surnayanayana, C. 1998. X-Ray Diffraction: A Partical

Approach. New York: Plennum Press.

Guesmi, H., R. Grybos, J. Handzlik, dan F. Tielens. 2012. Characterization of

Molybdenum Monomeric Oxide Species Supported on Hydroxylated Silica.

Royal Society of Chemistry. Vol. 10.

Hair, M. L. 1975. Glass Surfaces: Proceedings of The Fourth Rolla Ceramic

Materials Conference on Glass Surfaces Hydroxyl Groups on Silica Surface.

USA: North-Holland Publishing Company.

Handoko,P. & Setyawan. 2003. Aktivitas Katalis Cr-Zeolit dalam Reaksi

Konversi Katalitik Fenol dan Metil Isobutil Keto. Jurnal Ilmu Dasar. Vol. 4

No.2: 70-76. IPB.

Heracleous, E., A. F. Lee, I. A. Vasalos, dan A. A. Lemonidou. 2003. Surface

Properties and Reactivity of Al2O3 Supported MoO3 Catalysts in Ethane

Oxidative Dehydrogenation. Catalysis Letters. 88(1–2):47–53.

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

38

Izzati, H. N., F. Nisak, dan Munasir. 2013. Sintesis dan karakterisasi kekristalan

nanosilika berbasis pasir bancar. Jurnal Inovasi Fisika Indonesia. 02(03):4–

7.

Kabiri, S., D. N. H. Tran, S. Azari, dan D. Losic. 2015. Graphene-Diatom Silica

Aerogels For Efficient Removal Of Mercury Ions From Water. ACS Applied

Materials and Interfaces. 7(22):11815–11823.

Kalampounias, A. G. 2011. IR and Raman Spectroscopic Studies of Sol–Gel

Derived Alkaline-Earth. Indian Academy of Sciences. 34(2):299–303.

Karge, H. G. dan J. Weitkamp. 2002. Molecular Sieves Science and Technology:

Post Synthesis Modification I. Berlin Heiderberg: Springer verlag.

Kaur, B. dan S. N. Bhattacharya. 2011. Automotive dyes and pigments.

Woodhead Publishing Limited. Handbook of textile and industrial dyeing.

Kayani, Zohra Nazir, Farhat Saleemi, Iffat Batool. 2015. Effect of Calcination

Temperature on The Properties of ZnO Nanoparticles. Journal Applied

Physics.

Kemdeo, S. M. 2012. MoO3/SiO2-ZrO2 Catalyst: Effect of Calcination

Temperature on Physico-Chemical Properties and Activities in Nitration of

Toluene. Journal of the Mexican Chemical Society. 7(2):92–104.

Khojastehnezhad, A., F. Moeinpou, dan M. Vafaei. 2015. Molybdenum Oxide

Supported on Silica (MoO3/SiO2): an Efficient and Reusable Catalyst for the

Synthesis of 1,8-dioxodecahydroacridines under Solvent-Free Conditions.

Journal of the Mexican Chemical Society. 59(1):29–35.

Klinbumrung, A., T. Thongtem, dan S. Thongtem. 2012. Characterization of

Orthorhombic α-MoO3 Microplates Produced by a Microwave Plasma

Process. Journal of Nanomaterials.

Knözinger, H. dan K. Kochloefl. 2000. Ullmann’s Encyclopedia of Industrial

Chemistry. 1:2–110.

Kong, L., J. Li, Z. Zhao, Q. Liu, Q. Sun, J. Liu, dan Y. Wei. 2016. Oxidative

Dehydrogenation of Ethane to Ethylene Over Mo-Incorporated Mesoporous

SBA-16 Catalysts: the Effect of MoOx Dispersion. Applied Catalysis A:

General. 510:84–97.

Kurosaka, Tadahiro, Hideyuki Maruyama, Ikuya Naribayashi,and Yoshiyuki

Sasaki. 2008. Production of 1,3-propanediol by Hydrogenolysis of Gliserol

Catalyzed by Pt/WO3/ZrO2. Catalysis Communications. 9: 1360-1363.

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

39

Lee, C.S., M.K. Auroa, W.M.A. W.Daud, P. Cognet, Y. Peres-Lucchese, P.L.

Fabre, O. Reynes, dan L. Latipe. 2015. A review Conversion of Bioglycerol

into 1,3-propanediol via Biological Method. Renewable and Suistainable

Energy Reviews. 42:235-244.

Li, B. Le, M. Zhang, H. C. Hu, X. Du, dan Z. H. Zhang. 2014. Nano-CoFe2O4

Supported Molybdenum as an Efficient and Magnetically Recoverable

Catalyst for a One-Pot, Four-Component Synthesis of Functionalized

pyrroles. New Journal of Chemistry. 38(6):2435–2442.

Li, X., C. Han, W. Zhu, W. Ma, Y. Luo, Y. Zhou, J. Yu, dan K. Wei. 2014.

Cr(VI) Removal from Aqueous by Adsorption on Amine-Functionalized

Mesoporous Silica Prepared from Silica Fume. Hindawi Publishing

Corporation Journal of Chemistry.

Li, Y., B. P. Zhang, C. H. Zhao, dan J. X. Zhao. 2012. Structure Transition,

Formation, and Optical Absorption Property Study of Ag/SiO2 Nanofilm by

Sol-Gel Method. Journal of Materials Research. 27(24):3141–3146.

Lisovskyy, I. P., V. G. Litovchenko, D. O. Mazunov, S. Kaschieva, J.

Koprinarova, dan S. N. Dmitriev. 2005. Infrared Spectroscopy Study of Si-

SiO2 Structures Irradiated With High-Energy Electrons Transmittance.

Journal of Optoelectronics and Advanced Materials. 7(1):325–328.

Liu, Y., X. Ma, S. Wang, dan J. Gong. 2007. The Nature of Surface Acidity and

Reactivity of MoO3/SiO2 and MoO3/TiO2 for Transesterification of Dimethyl

Oxalate with Phenol: A Comparative Investigation. Applied Catalysis B:

Environmental. 77(1–2):125–134.

Longjie, L. I. U., Z. Yanhua, W. Aiqin, dan Z. Tao. 2012. Mesoporous WO3

Supported Pt Catalyst For Hydrogenolysis Of Glycerol to 1,3-Propanediol.

Chinese Journal of Catalysis. 33(7–8):1257–1261.

Mahajan, S. S., S. H. Mujawar, P. S. Shinde, A. I. Inamdar, dan P. S. Patil. 2008.

Concentration Dependent Structural, Optical And Electrochromic Properties

Of MoO3 Thin Films. International Journal of Electrochemical Science.

3:953–960.

Miao, Yongxia., Guanzong Lu, Xiaohui Liu, Yanglong Guo, Yanqin Wang dan

Yun Guo. 2009. The Molybdenum Species of MoO3/SiO2 and Their

Catalytic Activities for the Epoxidation of Propylene With Cumene

Hydroperoxide. Journal of Industrial and Engineering Chemistry. Vol. 16:

45-50.

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

40

Nagul, EA. 2015. The Molybdenum Blue Reaction For The Determination Of

Orthophosphate Revisited: Opening The Black Box. Analytica Chimica

Acta. 60-82.

Nakagawa, Yoshinao, Yasunori Shinmi, Shuichi Koso and Tomishige Keiichi.

2010. Direct Hidrogenolysis Glycrol into 1,3-propanediol over Rhenium-

modified Iridium Catalyst. Journal of Catalysis. 272: 191-194.

Pagliaro, R. Ciriminna, H. Kimura, M. Rossi and C. D. Pina, Angew. 2008. The

Future of Glycerol: New Usages for a Versatile Raw material. Chem. Int.

Vol.46:4434-4440.

Patil, Lalchand A., Dinesh N Suryawanshi, Idris G Pathan, Dhanashri G Patil.

2013. Effect Of Variation Of Precursor Concentration On Structural,

Microstructural, Optical And Gas Sensing Properties Of Nanocrystalline

TiO2 Thin Films Prepared By Spray Pyrolysis Techniques. Indian

Academy of Sciences. Vol. 36: 1153–1160.

Perego, C., Villa, P. (1997). Catalyst Preparation Methods. Elsevier Science:

Catalysis Today. 34:281-305.

Prasetyoko, D., H. Fansuri, Y. Lailun Ni’mah, dan A. Fadlan. 2016. Karakterisasi

Padatan. Edisi 1. Yogyakarta: Deepublish.

Putz, A. M. dan M. V. Putz. 2012. Spectral Inverse Quantum (Spectral-IQ)

Method for Modeling Mesoporous Systems: Application on Silica Films by

FTIR. International Journal of Molecular Sciences. 13(12):15925–15941.

Saghafi, M., S. Heshmati-manesh, A. Ataie, dan A. A. Khodadadi. 2012.

Synthesis of Nanocrystalline Molybdenum by Hydrogen Reduction of

Mechanically Activated MoO3. Journal of Refractory Metals and Hard

Materials. 30:128–132.

Sastrohamidjojo, H. 1991. Organik Stereokimia, Karbohidrat, Lemak dan Protein.

Yogyakarta: Gadjah Mada Universitu Press.

Setiabudi, A., R. Hardian, dan A. Muzakir. 2012. Karakterisasi Material Prinsip

dan Aplikasinya Dalam Penelitian Kimia. Bandung: UPI Press.

Shozi, M. L., V. D. B. C. Dasireddy, S. Singh, P. Mohlala, D. J. Morgan, dan H.

B. Friedrich. 2016. Hydrogenolysis of Glycerol to Monoalcohols Over

Supported Mo and W Catalysts. ACS Sustainable Chemistry and

Engineering. 4(10):5752–5760.

Tran, T. N., T. V. A. Pham, M. L. P. Le, T. P. T. Nguyen, dan V. M. Tran. 2013.

Synthesis of Amorphous Silica and Sulfonic Acid Functionalized Silica Used

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

41

as Reinforced Phase for Polymer Electrolyte Membrane. Advances in

Natural Sciences: Nanoscience and Nanotechnology. 4(4):045007.

Trisunaryati, W., E. Triwahyuni, dan S. Sugiono. 2005. Preparasi, Modifikasi Dan

Karakterisasi Katalis Ni-Mo/Zeolit Alam dan Mo-Ni/Zeolit Alam. Teknoin.

10(4):269–282.

Triyono, T., H. M. Khoiri, W. Trisunaryanti, dan K. Dewi. 2015. Synthesis of

NH2/MCM-41 Catalysts Using Silica of Sidoarjo Mud and Their

Characterization for Palm Oil Transesterification. IOSR Journal of Applied

Chemistry. 8(8):50–56.

Vasilopoulou, M., I. Kostis, A. M. Douvas, D. G. Georgiadou, A. Soultati, G.

Papadimitropoulos, N. A. Stathopoulos, S. S. Savaidis, P. Argitis, dan D.

Davazoglou. 2013. Vapor-Deposited Hydrogenated And Oxygen-Deficient

Molybdenum Oxide Thin Films For Application In Organic Optoelectronics.

Surface and Coatings Technology. 230:202–207.

Wang, B., G. Ding, Y. Shang, J. Lv, H. Wang, E. Wang, Z. Li, X. Ma, S. Qin, dan

Q. Sun. 2012. Applied Catalysis a : General Effects of MoO3 Loading and

Calcination Temperature on the Activity of the Sulphur-Resistant

Methanation Catalyst MoO3/Al2O3. Applied Catalysis A, General. 431–

432:144–150.

Wang, S., Y. Zhang, T. Chen, dan G. Wang. 2015. Preparation and Catalytic

Property of MoO3/SiO2 for Disproportionation of Methyl Phenyl Carbonate

to Diphenyl Carbonate. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical.

398:32–37.

Wongkrua, P., T. Thongtem, dan S. Thongtem. 2013. Synthesis of h- and α -

MoO3 by Refluxing and Calcination Combination: Phase And Morphology

Transformation, Photocatalysis, And Photosensitization. Journal of

Nanomaterials.

Widiyandari, H., V. Gunawan, S. A. Widyanto, dan A. Purwanto. 2017. Synthesis

of Titanium Dioxide (TiO2) Fine Particle by Flame Spray Pyrolysis (FSP)

Method using Liquid Petroleum Gas (LPG) as Fuel. Reaktor. 17(4):226–229.

Yang, L., F. Teng, J. Xu, Y. Yang, Y. Kan, dan W. Gu. 2016. Na0.5Ce0.5MoO4 as a

New Light Absorption Material to Efficiently Degrade RHB under Visible

Light Irradiation. RSC Advances. 6(58):52646–52655.

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

42

Lampiran 3. 1. Perhitungan preparasi bahan

3.1.1. Perhitungan massa AHM yang dibutuhkan dalam impregnasi Mo pada SiO2

%Mo Silika (g) Mo (g)

5% 3 0,15

10% 3 0,30

15% 3 0,45

3.1.2. Massa AHM yang dibutuhkan untuk membuat 5%Mo/SiO2 (b/b)

Massa AHM (5%) =(NH4)6.Mo7.O24.4H2O

7 Mo× w (Mo)

Massa AHM (5%) =1235,86

gmol⁄

7×95,94g

mol⁄× 0,15g

Massa AHM (5%) =1235,86

671,58× 0,15g

Massa AHM (5%) = 0,276 g

3.1.3. Massa AHM yang dibutuhkan untuk membuat 10%Mo/SiO2 (b/b)

Massa AHM (10%) =(NH4)6.Mo7.O24.4H2O

7 Mo× w (Mo)

Massa AHM (10%) =1235,86

gmol⁄

7×95,94g

mol⁄× 0,30g

Massa AHM (10%) =1235,86

671,58× 0,30 g

Massa AHM (10%) = 0,552 g

3.1.4. Massa AHM yang dibutuhkan untuk membuat 15 %Mo/SiO2 (b/b)

Massa AHM (5%) =(NH4)6.Mo7.O24.4H2O

7 Mo× w (Mo)

Massa AHM (5%) =1235,86

gmol⁄

7×95,94g

mol⁄× 0,45 g

Massa AHM (5%) =1235,86

671,58× 0,45 g

Massa AHM (5%) = 0,828 g

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

43

Lampiran 4. 1. Perhitungan persentase gugus –OH silanol katalis Mo/SiO2

Suhu

Kalsinasi Sampel

Tinggi puncak

gugus –OH (cm) Persentase –OH (%)

- Silika merck 9,8 100

110° C

5%Mo/SiO2 3,57 36,4

10%Mo/SiO2 3,69 37,7

15%Mo/SiO2 4,07 41,5

300° C

5%Mo/SiO2 3,65 37,2

10%Mo/SiO2 4,05 41,3

15%Mo/SiO2 4,75 48,5

500° C

5%Mo/SiO2 4 40,1

10%Mo/SiO2 3,23 32,9

15%Mo/SiO2 3,1 31,6

Perhitungan persentase gugus –OH di bilangan gelombang ~3449cm-1 berdasarkan

literatur Ghani (2018):

a. Persentase gugus –OH pada 5%Mo/SiO2 (110° C)

%Gugus − OH =tinggi−OH sampel

tinggi−OH silika merck× 100%

%Gugus − OH =3,57 cm

9,8cm× 100% = 42,9%

b. Persentase gugus –OH pada 10%Mo/SiO2 (110° C)

%Gugus − OH =tinggi−OH sampel

tinggi−OH silika merck× 100%

%Gugus − OH =3,69 cm

9,8 cm× 100% = 48,5%

c. Persentase gugus –OH pada 15%Mo/SiO2 (110° C)

%Gugus − OH =tinggi−OH sampel

tinggi−OH silika merck× 100%

%Gugus − OH =4,07 cm

9,8 cm× 100% = 59,8%

d. Persentase gugus –OH pada 5%Mo/SiO2 (300° C)

%Gugus − OH =tinggi−OH sampel

tinggi−OH silika merck× 100%

%Gugus − OH =3,65 cm

9,8 cm× 100% = 46,6%

e. Persentase gugus –OH pada 10%Mo/SiO2 (300° C)

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

44

%Gugus − OH =tinggi−OH sampel

tinggi−OH silika merck× 100%

%Gugus − OH =4,05 cm

9,8 cm× 100% = 52,2%

f. Persentase gugus –OH pada 15%Mo/SiO2 (300° C)

%Gugus − OH =tinggi−OH sampel

tinggi−OH silika merck× 100%

%Gugus − OH =4,75 cm

9,8 cm× 100% = 58%

g. Persentase gugus –OH pada 5%Mo/SiO2 (500° C)

%Gugus − OH =tinggi−OH sampel

tinggi−OH silika merck× 100%

%Gugus − OH =4 cm

9,8 cm× 100% = 46,1%

h. Persentase gugus –OH pada 10%Mo/SiO2 (500° C)

%Gugus − OH =tinggi−OH sampel

tinggi−OH silika merck× 100%

%Gugus − OH =3,23 cm

9,8 cm× 100% = 40,3%

i. Persentase gugus –OH pada 15%Mo/SiO2 (500° C)

%Gugus − OH =tinggi−OH sampel

tinggi−OH silika merck× 100%

%Gugus − OH =3,1 cm

9,8 cm× 100% = 36%

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

45

Lampiran 4. 2. Normalisasi spektrum FTIR dan perhitungan jumlah gugus –OH

silanol Mo/SiO2

4.2.1. Normalisasi Spektrum FTIR

Normalisasi pada penelitian ini dilakukan dengan cara menyamakan tinggi

puncak vibrasi Si-O-Si dari sampel dengan tinggi tinggi puncak vibrasi Si-O-Si

silika merck.

Suhu

Kalsinasi Sampel

Tinggi puncak

Si-O-Si (cm)

Konstanta

normalisasi

Tinggi puncak Si-O-Si

(cm) ternormalisasi

- Silika merck 7,6 1 7,6

110° C

5%Mo/SiO2 3,57 0,76 7,6

10%Mo/SiO2 3,69 0,86 7,6

15%Mo/SiO2 4,07 0,97 7,6

300° C

5%Mo/SiO2 3,65 0,76 7,6

10%Mo/SiO2 4,05 0,75 7,6

15%Mo/SiO2 4,75 0,72 7,6

500° C

5%Mo/SiO2 4 0,77 7,6

10%Mo/SiO2 3,23 0,73 7,6

15%Mo/SiO2 3,1 0,95 7,6

Berikut ini perhitungan konstanta normalisasi sampel:

a. 5%Mo/SiO2 (110°C)

10 x cm = 7,6 cm

x =7,6 cm

10 cm= 0,76

b. 10%Mo/SiO2 (110°C)

8,8 x cm = 7,6m

x =7,6 cm

8,8 cm= 0,86

c. 15%Mo/SiO2 (110°C)

7,8 x cm = 7,6 cm

x =7,6 cm

7,8 cm= 0,97

d. 5%Mo/SiO2 (300°C)

10x cm = 7,6 cm

x =7,6 cm

10cm= 0,76

e. 10%Mo/SiO2 (300°C

10,2 x cm = 7,6cm

x =7,6 cm

10,2 cm= 0,75

f. 15%Mo/SiO2 (300°C)

10,5x cm = 7,6 cm

x =7,6 cm

10,5 cm= 0,72

g. 5%Mo/SiO2 (500°C)

9,9x cm = 7,6 cm

x =7,6 cm

9,9 cm= 0,77

h. 10%Mo/SiO2 (500°C)

10,4x cm = 7,6 cm

x =7,6 cm

10,4 cm= 073

i. 15%Mo/SiO2 (500°C)

8x cm = 7,6 cm

x =7,6 cm

8 cm= 0,95

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

46

Lampiran 4. 3. Spektrum FTIR Sampel Katalis Mo/SiO2

a. Katalis 5%Mo/SiO2 Kalsinasi 110° C

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

47

b. Katalis 5%Mo/SiO2 Kalsinasi 300° C

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

48

c. Katalis 5%Mo/SiO2 Kalsinasi 500° C

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

49

d. Katalis 10%Mo/SiO2 Kalsinasi 110° C

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

50

e. Katalis 10%Mo/SiO2 Kalsinasi 300° C

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

51

f. Katalis 10%Mo/SiO2 Kalsinasi 500° C

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

52

g. Katalis 15%Mo/SiO2 Kalsinasi 110° C

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

53

h. Katalis 15%Mo/SiO2 Kalsinasi 300° C

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

54

i. Katalis 15%Mo/SiO2 Kalsinasi 500° C

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

55

Lampiran 4. 4. Hasil Karakterisasi XRD Katalis Mo/SiO2

a. Katalis 5%Mo/SiO2 Kalsinasi 110° C

Peak List:

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left

[°2Th.]

d-spacing

[Å]

Rel. Int. [%]

14.7953 8.75 0.4684 5.98762 27.27

21.7640 27.64 0.8029 4.08363 86.09

28.6873 32.10 0.4015 3.11192 100.00

Document History:

Insert Measurement:

- File name = 5%Mo SiO2 (110'C).rd

- Modification time = "12/4/2018 4:03:40 PM"

- Modification editor = "Teknik Material"

Interpolate Step Size:

- Derived = "Yes"

- Step Size = "0.01"

- Modification time = "12/4/2018 4:03:40 PM"

- Modification editor = "PANalytical"

Search Peaks:

- Minimum significance = "1"

- Minimum tip width = "0.02"

- Maximum tip width = "1"

- Peak base width = "2"

- Method = "Minimum 2nd derivative"

- Modification time = "11/24/2017 8:15:40 AM"

- Modification editor = "Teknik Material"

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

10 20 30 40 50 60 70 80

Counts

0

100

200

300

5%Mo SiO2 (110'C)

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

56

b. Katalis 5%Mo/SiO2 Kalsinasi 300° C

Peak List: (Bookmark 3)

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left

[°2Th.]

d-spacing

[Å]

Rel. Int. [%]

20.5066 65.62 0.4015 4.33111 58.07

21.4104 93.97 0.4015 4.15027 83.17

22.3481 112.99 0.4015 3.97822 100.00

23.8053 107.44 0.3346 3.73788 95.09

26.5774 56.09 0.6022 3.35397 49.64

27.3739 58.60 0.2676 3.25817 51.86

29.0173 31.66 0.4015 3.07727 28.02

Document History: (Bookmark 5)

Insert Measurement:

- File name = 5% Mo SiO2 (300'C).rd

- Modification time = "12/4/2018 4:03:06 PM"

- Modification editor = "Teknik Material"

Interpolate Step Size:

- Derived = "Yes"

- Step Size = "0.01"

- Modification time = "12/4/2018 4:03:06 PM"

- Modification editor = "PANalytical"

Search Peaks:

- Minimum significance = "1"

- Minimum tip width = "0.02"

- Maximum tip width = "1"

- Peak base width = "2"

- Method = "Minimum 2nd derivative"

- Modification time = "11/24/2017 8:15:40 AM"

- Modification editor = "Teknik Material"

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

10 20 30 40 50 60 70 80

Counts

0

100

200

300

5% Mo SiO2 (300'C)

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

57

c. Katalis 5%Mo/SiO2 Kalsinasi 500° C

Peak List: (Bookmark 3)

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left

[°2Th.]

d-spacing

[Å]

Rel. Int. [%]

25.8688 35.72 0.2448 3.44137 100.00

Document History: (Bookmark 5)

Insert Measurement:

- File name = 5%Mo SiO2 (500'C).rd

- Modification time = "12/4/2018 4:04:15 PM"

- Modification editor = "Teknik Material"

Interpolate Step Size:

- Derived = "Yes"

- Step Size = "0.01"

- Modification time = "12/4/2018 4:04:15 PM"

- Modification editor = "PANalytical"

Search Peaks:

- Minimum significance = "1"

- Minimum tip width = "0.02"

- Maximum tip width = "1"

- Peak base width = "2"

- Method = "Minimum 2nd derivative"

- Modification time = "11/24/2017 8:15:40 AM"

- Modification editor = "Teknik Material"

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

10 20 30 40 50 60 70 80

Counts

0

100

200

300

5%Mo SiO2 (500'C)

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

58

d. Katalis 10%Mo/SiO2 Kalsinasi 110° C

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left

[°2Th.]

d-spacing

[Å]

Rel. Int. [%]

19.1688 20.89 0.3346 4.63025 74.89

26.1662 27.90 0.4015 3.40573 100.00

29.7757 4.16 0.5353 3.00060 14.93

Document History: (Bookmark 5)

Insert Measurement:

- File name = 10% Mo SiO2 (110'C).rd

- Modification time = "12/4/2018 4:04:46 PM"

- Modification editor = "Teknik Material"

Interpolate Step Size:

- Derived = "Yes"

- Step Size = "0.01"

- Modification time = "12/4/2018 4:04:46 PM"

- Modification editor = "PANalytical"

Search Peaks:

- Minimum significance = "1"

- Minimum tip width = "0.02"

- Maximum tip width = "1"

- Peak base width = "2"

- Method = "Minimum 2nd derivative"

- Modification time = "11/24/2017 8:15:40 AM"

- Modification editor = "Teknik Material"

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

10 20 30 40 50 60 70 80

Counts

0

100

200

300

10% Mo SiO2 (110'C)

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

59

e. Katalis 10%Mo/SiO2 Kalsinasi 300° C

Peak List: (Bookmark 3)

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left

[°2Th.]

d-spacing

[Å]

Rel. Int. [%]

27.3371 35.45 0.5353 3.26247 100.00

28.3498 8.95 0.4684 3.14819 25.25

Document History: (Bookmark 5)

Insert Measurement:

- File name = 10% Mo SiO2 (300'C).rd

- Modification time = "12/4/2018 4:05:18 PM"

- Modification editor = "Teknik Material"

Interpolate Step Size:

- Derived = "Yes"

- Step Size = "0.01"

- Modification time = "12/4/2018 4:05:18 PM"

- Modification editor = "PANalytical"

Search Peaks:

- Minimum significance = "1"

- Minimum tip width = "0.02"

- Maximum tip width = "1"

- Peak base width = "2"

- Method = "Minimum 2nd derivative"

- Modification time = "11/24/2017 8:15:40 AM"

- Modification editor = "Teknik Material"

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

10 20 30 40 50 60 70 80

Counts

0

100

200

300

10% Mo SiO2 (300'C)

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

60

f. Katalis 10%Mo/SiO2 Kalsinasi 500° C

Peak List: (Bookmark 3)

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left

[°2Th.]

d-spacing

[Å]

Rel. Int. [%]

12.6727 32.64 0.1338 6.98533 60.55

27.3717 53.91 0.1673 3.25842 100.00

38.9946 12.02 0.8029 2.30984 22.30

46.2497 9.33 0.5353 1.96299 17.31

Document History: (Bookmark 5)

Insert Measurement:

- File name = 10% Mo SiO2 (500'C).rd

- Modification time = "12/4/2018 4:05:49 PM"

- Modification editor = "Teknik Material"

Interpolate Step Size:

- Derived = "Yes"

- Step Size = "0.01"

- Modification time = "12/4/2018 4:05:49 PM"

- Modification editor = "PANalytical"

Search Peaks:

- Minimum significance = "1"

- Minimum tip width = "0.02"

- Maximum tip width = "1"

- Peak base width = "2"

- Method = "Minimum 2nd derivative"

- Modification time = "11/24/2017 8:15:40 AM"

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

10 20 30 40 50 60 70 80

Counts

0

100

200

300

10% Mo SiO2 (500'C)

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

61

g. Katalis 15%Mo/SiO2 Kalsinasi 110° C

Peak List: (Bookmark 3)

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left

[°2Th.]

d-spacing

[Å]

Rel. Int. [%]

26.2290 49.13 0.4015 3.39773 100.00

31.1318 18.53 0.4684 2.87292 37.72

35.8946 14.98 0.8029 2.50189 30.49

Document History: (Bookmark 5)

Insert Measurement:

- File name = 15%Mo SiO2 (110'C).rd

- Modification time = "12/4/2018 4:06:24 PM"

- Modification editor = "Teknik Material"

Interpolate Step Size:

- Derived = "Yes"

- Step Size = "0.01"

- Modification time = "12/4/2018 4:06:24 PM"

- Modification editor = "PANalytical"

Search Peaks:

- Minimum significance = "1"

- Minimum tip width = "0.02"

- Maximum tip width = "1"

- Peak base width = "2"

- Method = "Minimum 2nd derivative"

- Modification time = "11/24/2017 8:15:40 AM"

- Modification editor = "Teknik Material"

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

10 20 30 40 50 60 70 80

Counts

0

100

200

300

15%Mo SiO2 (110'C)

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

62

h. Katalis 15%Mo/SiO2 Kalsinasi 300° C

Peak List: (Bookmark 3)

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left

[°2Th.]

d-spacing

[Å]

Rel. Int. [%]

18.1835 11.35 0.4015 4.87886 22.04

23.3434 31.78 0.4015 3.81079 61.71

27.2738 51.50 0.2007 3.26990 100.00

30.4184 11.35 0.4684 2.93865 22.04

32.0228 12.23 0.2007 2.79498 23.75

49.3025 13.76 0.4015 1.84835 26.72

Document History: (Bookmark 5)

Insert Measurement:

- File name = 15%Mo SiO2 (300'C).rd

- Modification time = "12/4/2018 4:06:54 PM"

- Modification editor = "Teknik Material"

Interpolate Step Size:

- Derived = "Yes"

- Step Size = "0.01"

- Modification time = "12/4/2018 4:06:54 PM"

- Modification editor = "PANalytical"

Search Peaks:

- Minimum significance = "1"

- Minimum tip width = "0.02"

- Maximum tip width = "1"

- Peak base width = "2"

- Method = "Minimum 2nd derivative"

- Modification time = "11/24/2017 8:15:40 AM"

- Modification editor = "Teknik Material"

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

10 20 30 40 50 60 70 80

Counts

0

100

200

300

15%Mo SiO2 (300'C)

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember

63

i. Katalis 15%Mo/SiO2 Kalsinasi 500° C

Peak List: (Bookmark 3)

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left

[°2Th.]

d-spacing

[Å]

Rel. Int. [%]

12.7582 51.57 0.2676 6.93870 18.26

23.2870 171.59 0.2007 3.81990 60.74

25.7255 104.51 0.2676 3.46307 37.00

27.2987 282.49 0.1171 3.26697 100.00

33.6766 89.37 0.2007 2.66142 31.64

35.4967 24.88 0.2676 2.52902 8.81

38.9587 88.18 0.1338 2.31188 31.21

45.7453 38.79 0.2007 1.98345 13.73

46.3430 36.20 0.2007 1.95926 12.81

49.1716 56.72 0.1338 1.85297 20.08

52.6230 18.26 0.4015 1.73928 6.46

55.2396 40.43 0.3346 1.66293 14.31

56.4109 30.24 0.2676 1.63115 10.71

57.7107 21.31 0.4015 1.59747 7.55

58.8250 38.33 0.2676 1.56984 13.57

64.5597 29.50 0.2007 1.44355 10.44

85.1115 8.21 0.9368 1.13992 2.91

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

10 20 30 40 50 60 70 80

Counts

0

100

200

300

400

15%Mo SiO2 (500'C)

Digital Repository Universitas JemberDigital Repository Universitas Jember


Recommended